Chemie / Physik
Die Abteilung Chemie/Physik gliedert sich in die beiden Fachbereiche „Milchwirtschaftliche Chemie/ Physikalische Untersuchungen“ und „Spezielle Chemie/ Rückstandsanalytik“ auf.
Alle Analysen werden selbstverständlich als Doppelbestimmung durchgeführt. Als weitere qualitätssichernde Maßnahmen finden zertifizierte Referenzmaterialien, externe Standards, sowie interne Vergleichsproben oder aufgestockte Proben Einsatz. Darüber hinaus ist die regelmäßige Teilnahme an entsprechenden Ring- und Laborvergleichsuntersuchungen selbstverständlich zur routinemäßigen Überprüfung der eingesetzten Analytiseverfahren.
Ihre Ansprechpartner für den Fachbereich Chemie / Physik finden Sie in unserer Kontaktübersicht.
Milchwirtschaftliche Chemie / Physikalische Untersuchungen
Die Milchwirtschaftliche Analytik umfasst im Schwerpunkt die Bestimmung der Inhaltsstoffe sowie die Bestimmung von qualitätsbestimmenden Parametern von Milch und Milcherzeugnissen. Hierbei können je nach analytischer Zielstellung sowohl Referenzverfahren als auch Routineverfahren angewendet werden. Hierfür stehen gravimetrische, volumetrische, fotometrische, enzymatische und physikalische Untersuchungsmethoden zur Verfügung – immer mit der Maßgabe die Ergebnisse schnell, kompetent und zuverlässig zu erzielen.
Die in der Milchwirtschaft angewendeten Prüfmethoden zur Bestimmung der Hauptinhaltsstoffe (Fett, Protein, Kochsalz, Natrium zur Berechnung von Salz nach LMIV, Lactose, Galactose, Saccharose, Fructose, Glucose) sowie der Gehalte an Asche und Trockenmasse wurden in einem ersten außerplanmäßigen Projekt im Jahr 2022 auf die Anwendbarkeit auf die Matrix der „pflanzenbasierten Milchersatzprodukte“ geprüft.
Die hierbei ermittelten Präzisionsdaten für die Parameter Asche, Gesamtstickstoff nach Kjeldahl, Fett nach Weibull und nach Schmid-Bondzynski-Ratzlaff, Trockenmasse (Seesandmethode), Kochsalz über Chlorid und Natrium mit Flammen-AAS sind vergleichbar mit denen vergleichbarer Milchprodukte.
Die „Richtigkeit“ wurde bisher durch Aufstockungsversuche, Referenzmaterial und durch Teilnahme an zwei Ringversuchen nachgewiesen.
Die Matrixerweiterung der aufgeführten Parameter für pflanzenbasierte Lebensmittel wurde im Rahmen der Akkreditierung durch die DAkkS im Dezember 2022 als „akkreditierungsfähig“ begutachtet.
Weiterführende Informationen können dem Validierungsbericht entnommen werden.
Fettbestimmung über NMR — eine neue Schnellmethode
Mit dem NMR-Messgerät „Oracle“ der Firma CEM steht der MLUA eine neue Messtechnik zur Verfügung, den Fettgehalt in Milch und Milcherzeugnissen zuverlässig, schnell und kostengünstig zu bestimmen. Bei der Messung über NMR werden keine Chemikalien benötigt, was aus Sicht des Arbeits- und Umweltschutzes ein großer Vorteil gegenüber den „nass-chemischen“ Methoden, v. a. gegenüber den butyrometrischen Verfahren, ist.
Im Rahmen eines außerplanmäßigen Projektes wurde die Fettbestimmung über NMR in unserem Hause im Jahr 2022 validiert.
Die Bestimmung des Fettgehaltes über NMR erfolgt mit einer annähernd vergleichbaren Präzision zu den jeweiligen Referenzverfahren und mit einer meist höheren Präzision als die entsprechenden butyrometrischen Verfahren. Es konnte eine sehr gute Korrelation der Fettgehalte über NMR im Vergleich zu den Referenzverfahren gezeigt werden. Darüber hinaus erfolgte eine erfolgreiche Teilnahme an Ringversuchen zur Bestimmung des Fettgehaltes in verschiedenen Matrices.
Das Verfahren wurde im Rahmen der Akkreditierung durch die DAkkS im Dezember 2022 als „akkreditierungsfähig“ begutachtet, so dass der MLUA nun ein innovatives, schnelles Verfahren zur Bestimmung des Fettgehaltes vorliegt.
Die Einzelheiten der Validierung kann dem Posterbeitrag „Fettbestimmung über NMR — eine neue Schnellmethode“ (Stand 22.12.2022) entnommen werden.
Trockenmassebestimmung über Mikrowelle — eine neue Schnellmethode
Im Jahr 2022 wurde im Rahmen der Validierung der Fettbestimmung über NMR ebenfalls eine neue Schnellmethode zur Bestimmung des Trockenmassegehaltes validiert. Bei dieser mikrowellengestützten Schnellmethode wird die Probe in einem zweistufigen Verfahren so aufgeheizt, dass enthaltenes Wasser verdampft. Im ersten Schritt erfolgt ein rasches Aufheizen der Probe vorrangig durch Energiereintrag im Mikrowellenbereich. Im zweiten Schritt wird die Restfeuchte durch Energieeinstrahlung im infraroten Bereich entfernt. Durch Differenzwägung vor und nach dem Trocknen wird der Wassergehalt bzw. der Trockenmassegehalt berechnet. Das Ergebnis liegt innerhalb weniger Minuten vor.
Die Einzelheiten der Validierung kann dem Beitrag entnommen werden.
Bitte entnehmen Sie die angebotenen Leistungen unserem Leistungskatalog.
Für eine Auftragserteilung nutzen Sie bitte auch das entsprechende Auftragsformular.
Zusätzlich haben Sie die Möglichkeit unser Referenzanalytikangebot zu nutzen. An festgelegten Terminen bieten wir Ihnen die Referenzanalytik zur Bestimmung des Gehaltes an Fett, Protein, Trockenmasse, Wasser, fettfreier Trockenmasse und Lactose sowie der Parameter pH-Wert und Schnittfestigkeit (Butter) mit besonderen Rabatten an.
Spezielle Chemie / Rückstandsanalytik
Im Fachbereich Spezielle Chemie / Rückstandsanalytik stehen Ihnen Untersuchungsverfahren mittels LC-MS/MS, HPLC und GC mit jeweils klassischen Detektoren sowie AAS zur Verfügung, um beispielsweise eine weite Bandbreite an Kontaminanten, Pflanzenschutzmittelrückständen, Vitaminen, Mineralstoffen und Spurenelementen zu untersuchen. Weiterhin bildet die Bestimmung der Hitzeindikatoren Furosin und β-Lactoglobulin, sowie der Molkenproteine α-Lactalbumin und Immunglobulin G eine zentrale Bedeutung.
Arsenbestimmung mit neuer Hydrid-Technik – noch empfindlicher bestimmen!
Arsen wird ab sofort über High Resolution Continuum Source-AAS (HRCS-AAS) mit gekoppelter Hydrid-Technik bestimmt. Proben werden mit Hilfe eines Druckaufschlusses (Mikrowelle) mit Salpetersäure und Wasserstoffperoxid aufgeschlossen. Anschließend wird Arsen mit Natriumborhydrid der Oxidationsstufe V zu Arsin (Oxidationsstufe III) reduziert. Freiwerdendes Arsin wird auf einem mit Iridium beschichtetem Graphitrohr gebunden. Durch anschließendes Ausheizen des Graphitrohres wird Arsen atomspektroskopisch bestimmt.
Durch den Einsatz dieser Technik, sind deutlich niedrigere Bestimmungsgrenzen (BG) möglich als mit der direkten Messung über Graphitrohr-AAS (GF-AAS).
Bitte entnehmen Sie die angebotenen Leistungen unserem Leistungskatalog.
Für eine Auftragserteilung nutzen Sie bitte auch das entsprechende Auftragsformular.
Einmal im Quartal bieten wir Ihnen im Rahmen unseres Rückstandsanalytikangebotes die Möglichkeit Ihre Milch und Milchprodukte auf Pflanzenschutzmittelrückstände (Organochlorpestizide und ausgewählte Organophosphorpestizide) und Kontaminanten wie nichtdioxinähnliche PCB, leichtflüchtige Halogenkohlenwasserstoffe (Chloroform) Aflatoxin M1, Blei, Cadmium, Quecksilber und Antiinfektiva zu günstigeren Konditionen untersuchen zu lassen.